1.
羥乙基纖維素是一種天然高分子,每一個纖維基環上含有三個羥基,最活潑羥基反應,生成羥乙基纖維素。將原料棉短絨或精製粕漿浸泡於30%的液堿中,半小時後取出壓榨。壓榨到含堿水例達1:2.8,進行粉碎。粉碎的堿纖維素投入反應釜中,密閉,抽真空,充氮,重複抽真空充氮將釜內空氣置換盡。壓入預冷的環氧乙烷液體,反應釜夾套通入冷卻水,控製25℃左右反應2h,得羥乙基纖維素粗品。粗品用酒精洗耳恭聽滌,加乙酸中和至pH4-6,再加乙二醛交聯老化。然後用水洗滌,離心脫水,幹燥,磨粉,得羥乙基纖維素。原料消耗(kg/t)棉短絨或低粕漿 730-780液堿(30%) 2400環氧乙烷 900酒精(95%) 4500醋酸 240乙二醛(40%) 100-300
2.將棉短絨或精製棉漿粕浸泡於30%的堿液中。取出後進行壓榨。然後進行粉碎,再與經過預冷的環氧乙烷進行反應,製得粗羥乙基纖維素。然後用酒精洗滌,並加醋酸洗滌中和。再加入乙二醛交聯老化,用水快速洗滌。最後經離心脫水、烘幹、磨粉,即得成品。
3.將原料棉短絨浸泡於30%堿液中,0.5h後取出壓榨,壓榨到含堿水比例達1∶2.8,進行粉碎。粉碎的堿纖維素投入反應釜中,抽真空,充氮置換釜內空氣,壓入預冷的環氧乙烷氣液體,反應釜夾套通入冷卻水,控製25℃反應2h,得羥乙基纖維素粗品。粗品用酒精洗滌,加乙酸中和至pH值4~6,再加乙二醛交聯老化。然後用水洗滌,離心脫水,幹燥,磨粉,得羥乙基纖維素。每噸產品消耗棉漿粕750kg、環氧乙烷900kg、醋酸250kg、乙醇2600kg、固體堿400kg。
4.氣相法 氣相法是在反應過程中添加添加劑或稀釋劑,堿纖維和EO在氣相中反應。工藝流程如下:
將棉纖維在18.5%的NaOH液中浸漬、活化,然後壓榨、粉碎後置於反應器中。將反應器抽成真空,充氮2次,加入EO,在真空度90.64kPa、27~32℃反應3~3.5h,得產物HEC。
5.液相法 液相法是在稀釋劑存在下進行醚化反應。其工藝流程如下:
棉短絨經堿化、壓榨後,在稀釋劑存在下,與EO在20~60℃下反應1~3h,得到粗產物HEC。常用的稀釋劑有丙酮、異丙醇、叔丁醇或它們的混合物。產物在稀釋劑中保持不溶。氣相法與液相法兩種生產工藝需預先製備堿纖維素,即將纖維素於20℃左右浸漬於18%NaOH溶液中進行脫脂,醚化反應後,經過中和、洗滌、幹燥、粉碎,獲得最終產品。